欢迎来到冀群(江苏)仪器有限公司网站!
咨询热线

13236572657

当前位置:首页  >  技术文章  >  意大利 VELP 公司 FIWE 关于木质素的测量

意大利 VELP 公司 FIWE 关于木质素的测量

发表时间:2021-11-30  |  点击率:472

   意大利 VELP 公司 FIWE 关于木质素的测量


一、测定酸性洗涤木质素 (Adl 依照 Van Soest)

该方法是基于纤维素溶解于 72% 的硫酸得出所包含的“原木质素"和角质的原理。 (escreted 植物细胞膜外有复杂的脂肪结构)


试剂:

纤维素溶剂: 在重量上 72%的硫酸(H2SO4, 24.00 N) d 1.634 (20 °C).在一个体积为 1 升的*瓶中缓慢地将 1200 g 浓酸 (H2SO4,98%,d1.84) 加入到 440 ml 冷却的蒸馏水中. 用滴定达到标准,如必需,可添加水或浓酸以获得精确的浓度.

ADL 测定步骤

研磨干燥的样品用 1 mm 筛子过筛

-在坩埚内称量 1 g 研磨的样品,精度 1 mg

-在室温下加入 100 ml 酸性洗涤液和几滴 n-辛醇

-加热至沸腾并从沸腾后回流进行 60 分。

-用沸水过滤并清洗 3 次,然后用冷丙酮清洗 2 次。

: 可以用测定酸性洗涤纤维(ADF)的残渣来开始。见上述方法。

F – 在室温下加入约 25 ml 72% 的硫酸(纤维素溶剂) 进行冷抽提 2小时,每小时搅拌一次。

用开水过滤并清洗 3 次或清洗到酸反应停止为止。

- 105 °C 干燥 8 小时,放干燥器中冷却。

-称重.

-计算酸性洗涤木质素: ADL % = (坩锅的重量 +残渣的重量) -坩锅的重量 / 样品的重量 x 100.

- 550 °C 放马氟炉中灰化 2 小时,放干燥器中冷却

-称重.

计算硅酸盐和灰份% = (坩锅的重量 +残渣的重量) -坩锅的重量/样品的重量 x 100.


二、用高锰酸钾测定木质素和纤维素


该方法是基于高锰酸钾对酸洗纤维中的木质素进行氧化处理,以去掉木质素表面的纤维素。

试剂:

木质素溶剂

1. 高猛酸钾溶液

a) 高猛酸钾 (K2MnO4) 50 g

b) 硫酸银 Ag 2SO4) 0.05 g 用做处理剂

c) 蒸馏水 1 l

 

水中加盐并搅拌更易溶解。溶液放暗处保存。

 

2. 缓冲溶液

a)硝酸铁 (NO3)3) 6.0 g

b) 硝酸银 AgNO3) 0.15 g

c) 冰醋酸(C2H4O2) 500 ml

d) 醋酸钾(C2H3KO2) 5 g

e) 丁基酒精tert-Butyl alcohol (C4H10O) 400 ml

f) 蒸馏水 100 ml


用蒸馏水溶解硝酸铁和硝酸银。依次加入醋酸,醋酸钾和丁醇。


3. 高锰酸混合溶液

2 体积的高锰酸溶液和 1 体积的缓冲溶液混合。混合溶液必须清澈并呈红色。混合溶液可在 4 °C 的冰箱中保存一周时间。更浓的溶液保期更长。


4. 去矿物溶液

 a) 二水醋浆草酸 (C2H2O4 2 H2O) 50 g

 b) 37%的盐酸, d 1.18 (HCl 12 N about) 50 g

 c) 95%的乙醇 (C2H6O) 700 ml

 d) 蒸馏水 250 ml

 

将醋浆草酸放入乙醇中进行溶解,一边搅拌一边添加盐酸和水。

 

5. 80%的乙醇

 

6.丙酮


 ADL 木质素和纤维素的测定步骤

 -研磨干燥的样品用 1 mm 筛子过筛

 -在坩埚内称量 1 g 研磨的样品,精度 1 mg

 -在室温下加入 100 ml 酸性洗涤液和几滴 n-辛醇

 -加热至沸腾并从沸腾后回流进行 60 分。

 -用沸水过滤并清洗 3 次,然后用冷丙酮清洗 2 次。

 : 可以用测定酸性洗涤纤维(ADF)的残渣来开始。见 ADF 测定方法。

 F – 添加 25ml 高锰酸混合溶液(木质素溶剂)并搅拌。在室温下放置至少 10 分钟。

 在整个过程中要保持高锰酸呈红色;如果红色消失添加新试剂。

 G – 过滤。

 H – 缓慢加入 25 ml 去矿物溶液。注意:会产生泡沫。

 I - 5 分钟后过滤并至少再重复一次除矿物步骤。

 残渣必须呈白色(20-30 ).

 L –  80% 的乙醇清洗两遍再用丙酮清洗两遍。

 - 105 °C 干燥 8 小时,放干燥器中冷却

  称量由纤维素、角质和硅酸盐构成的残渣重量。

  计算残渣 %: (坩锅的重量 +残渣的重量) -坩锅的重量 / 样品的重量 x 100.

  P-加入约 25 ml 72% 的硫酸(纤维素溶剂) 进行冷抽提 3 小时,每小时搅拌一次。