红外分光测油仪作为水质中石油类污染物的核心检测设备,其操作规范性直接影响数据准确性与实验效率。以下是标准化使用流程的详细分解:
一、前期准备与样品预处理
1. 仪器状态检查
- 确认电源连接正常,打开主机及电脑控制系统,启动配套软件进行自检程序。
- 检查硅片(或玻璃)比色皿是否洁净无划痕,必要时用乙醇擦拭并干燥备用。
2. 样品采集与保存
- 采集水样时应避开表层浮油,使用棕色玻璃瓶盛装,加入盐酸酸化至pH≤2,抑制微生物降解油脂。
- 若水样含悬浮物,需经玻璃纤维滤膜过滤;复杂基质可选用四氯化碳进行液液萃取富集。
二、仪器初始化与校准
1. 基线校正(空白测定)
- 取空白萃取剂(如正己烷)注入比色皿,放入样品池,关闭舱门。
- 启动“基线校准”功能,仪器自动扫描全波段并记录背景吸收光谱,消除溶剂及环境干扰。
2. 标准曲线绘制
- 配置梯度浓度的标准油溶液(如0.5~8 mg/L),依次测量吸光度。
- 选择特征吸收峰(通常为2930 cm⁻¹附近的甲基/亚甲基振动峰),通过多点拟合生成标准曲线,相关系数R²应≥0.995。
三、样品测量与质量控制
1. 样品测试
- 将处理好的样品萃取液转移至比色皿,避免气泡产生,迅速封盖后置入样品仓。
- 点击“样品测量”,仪器自动完成光谱扫描并与标准曲线比对,输出瞬时浓度值。
2. 平行样与加标回收
- 每批次样品至少做两个平行样,相对偏差需控制在±5%以内。
- 随机抽取10%样品进行加标回收试验,验证方法准确度(回收率宜在90%~110%)。
四、数据处理与结果判定
1. 数据修正
- 根据样品稀释倍数折算原始浓度,扣除空白值及盐度校正因子(若有)。
- 异常高值需重新取样复核,排除乳化剂、表面活性剂等干扰。
2. 报告生成
- 系统自动生成检测报告,包含采样信息、谱图叠加对比、超标警示等内容。
- 符合《HJ 637-2018》标准要求的实验室,可直接出具具有法律效力的数据。
五、关机维护与注意事项
1. 日常维护
- 测量结束后用无水乙醇冲洗比色皿,氮气吹干防止交叉污染。
- 定期清理光源积尘,检查干燥管内变色硅胶是否失效。
2. 安全提示
- 废弃萃取液按危废处置,严禁直接倒入下水道。
- 避免长时间空载运行仪器,延长氘灯使用寿命。
该流程严格遵循“预处理—校准—测量—质控—报告”的逻辑链条,通过标准化操作可有效规避环境温湿度波动、试剂纯度不足等因素导致的误差,确保检测结果满足GB/T系列标准要求。实际操作中需结合具体仪器型号调整参数设置,建议每年送检计量认证以保证量值溯源性。