以下是关于平行浓缩仪使用细节的详细描述,综合了多个设备的规范流程与注意事项,供实验室操作参考:
一、准备工作
1. 环境与设备检查
- 确保仪器放置在水平、通风良好的台面上,远离热源和易燃物,电源接地可靠。
- 检查真空泵油位是否正常,冷凝器循环水是否连接且流速稳定(若适用),真空管路无破损。
- 清理样品架及密封盖,确保无残留溶剂或杂质。
2. 样品准备
- 使用耐高温、耐腐蚀的玻璃瓶或专用浓缩管,装液量不超过容器容量的2/3,避免浓缩时沸腾溢出。
- 若需精确定容(如浓缩至1mL),提前启用定容传感器或标记刻度线。
二、参数设置与开机
1. 参数设定
- 温度:通常≤95℃(水浴加热),具体根据溶剂特性调整(如易挥发溶剂可适当降低)。
- 真空度:一般设置为-70kPa至-90kPa,避免过低导致溶剂过度沸腾或过高影响效率。
- 时间:根据溶剂体积和浓度设置,范围从30分钟至6小时不等,建议先以短时测试再调整。
2. 开机顺序
- 依次开启循环水(若需)、真空泵、主机电源,最后通过触摸屏或控制面板输入参数。
- 注水时需先放入样品瓶,避免水溢入空槽导致后续操作风险。
三、样品装载与密封
1. 装载要求
- 将样品瓶插入对应孔位,确保各通道平衡(多通道设备需对称放置以避免离心偏差)。
- 轻压密封盖板并旋紧固定螺母或卡扣,检查真空管路连接是否漏气。
2. 防交叉污染
- 独立密封设计可防止样品间交叉污染9。
- 使用防爆沸滤片或震荡功能减少暴沸风险210。
四、浓缩过程控制
1. 启动流程
- 先开启真空泵抽至目标真空度,再启动加热和摇晃功能(若设备支持),避免溶剂过早沸腾。
- 加热过程中,仪器若具备自动补水功能,需确保水位稳定以维持恒定温度。
2. 过程监控
- 通过透明观察窗监测样品状态,若出现暴沸或泡沫过多,可降低加热温度或减少摇晃转速。
- 多通道设备需定期检查各通道真空度一致性,防止个别样品浓缩不均。
3. 终点判断
- 当样品接近目标体积时,依靠传感器提示或目测判断停止对应通道,避免溶剂蒸干导致样品损失。
- 若使用自动定容功能,需提前校准传感器灵敏度。
五、结束操作与清理
1. 关机步骤
- 先关闭加热和摇晃功能,再缓慢释放真空至常压,最后关闭真空泵和电源。
- 禁止在真空状态下强行开盖,以免样品倒吸或玻璃瓶破裂[^4^]。
2. 样品与设备处理
- 取出样品瓶,转移浓缩液后及时清洗容器,避免溶剂残留腐蚀。
- 排空水浴水箱,擦拭冷凝器及样品架,定期更换真空泵油(建议每月检查一次)。
六、注意事项与常见问题
1. 安全规范
- 操作时佩戴护目镜和手套,处理强腐蚀性溶剂(如三氯乙烯)需在通风橱内进行。
- 避免松散衣物或长发靠近设备,防止卷入旋转部件。
2. 异常处理
- 真空度不足:检查密封盖、管路是否漏气,或真空泵是否需要维护。
- 样品蒸干:缩短加热时间或降低温度,部分设备有防干烧保护功能。
- 冷凝效率低:确保冷却水温度足够低(可加干冰)。
3. 维护建议
- 每次使用后清洁密封圈和真空管路,防止残留溶剂结晶堵塞。
- 长期停用时覆盖防尘罩,定期通电运行以保持部件活性。