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应该怎么维护原子吸收光谱仪的火焰系统才更好

发表时间:2022-09-05  |  点击率:182
  原子吸收光谱分析(又称原于吸收分光光度分析)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基志原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
  仪器的火焰系统可以分成三个部分:雾化器、雾化室和燃烧器。每个部分都要进行日常维护确保仪器性能最佳。
  雾化器
  火焰系统的雾化器包括毛细管和雾化器盒。用户必须经常检查吸喷溶液的塑料毛细管准确的连接到雾化毛细管上。任何空气的泄漏、过紧弯曲或是管路弯曲将会造成读数不稳定,重复性变差。
  随着使用次数的增加,塑料毛细管将会慢慢的被堵塞,此时需要将堵塞段剪去或者换上新的毛细管(大约15cm长)。在任何情况下请确保塑料毛细管牢固的连接到雾化毛细管上。雾化毛细管也容易堵塞。如果发生堵塞,请按下面的步骤进行操作:
  1. 熄灭火焰。
  2. 从雾化器上拆下塑料毛细管。
  3. 拆下雾化器。
  4. 根据仪器使用手册或仪器说明中有关雾化器的章节拆开雾化器。
  5. 将雾化器置于0.5%的肥皂(比如:Triton X-100)水中用超声波清洗5~10分钟。如果超声波无法清除堵塞,用一根光滑的金属丝小心的疏通一下雾化器,然后再用超声波进行清洗。
  6. 按照结构重新组装雾化器。
  7. 将雾化器装回到仪器上。更换塑料毛细管。如果堵塞加剧无法清除,吸光度将会有规律的下降,直至没有任何信号。
  8. 偶尔检查雾化器盒、毛细管和文丘里管。在分析工作结束之后吸喷50~500ml的蒸馏水将有助于防止雾化问题的发生。
  雾化室
  当样品离开雾化器之后就会撞到玻璃撞击球形成更细的气溶胶。撞击球的效率将会由于表面开裂、斑点腐蚀和沉积固体物质而降低。效率降低将会直接导致吸光度下降,噪声变大。拆卸雾化器时请经常察看撞击球的状况。检查有无斑点腐蚀、开裂和破损,并确保玻璃撞击球位置完全对准雾化器的出口。
 
  当将雾化器和玻璃撞击球拆下进行检查时,雾化室和水封槽都需要拆下并进行清洗。将水封槽中的水倒尽,用洗涤剂和温水清洗雾化室和水封槽。最后用蒸馏水淋洗,并风干。用水重新装满水封槽,装好雾化室,检查O-型环有无变形、气体输入接口有无泄漏。连上废液管。如果使用废液罐来收集废液,确保废液管 的出口高于液面。如果废液管的出口置于液面下方,吸光度将会随着废液断断续续的排出发生有规律的降低。因此需要每天检查废液量并及时清空废液罐。废液罐的日常检查对于使用有机溶剂是必须实行的,因为有机溶剂的挥发会产生爆炸危险。只有广口、塑料的容器才能确保安全的用于有机溶剂的收集。
  燃烧器
  火焰系统的最后部分就是燃烧器。经常吸喷某些溶液,会使燃烧器积炭和盐分沉积,这将会造成助燃比、火焰剖面形状变化以及发生遮挡光路的可能性增大,引起分析信号不稳定和下降。为了减少盐分的沉积,可以在每个样品分析完之后吸喷稀硝酸溶液。如果盐分沉积还在加剧,就需要熄灭火焰用仪器商提供的黄铜条清除盐分。将黄铜条插入燃烧器狭缝中,上下拉动进行清除。这样就能去除火焰点燃时随吸喷的蒸馏水所带入的颗粒。
  严禁使用尖锐的工具比如刀片进行清除,因为这样将会在狭缝上留下刻痕加速积炭和盐分沉积。
  如果上述的方法无法完全清楚,可以将燃烧器拆下倒置于肥皂水中。用柔软的刷子刷洗效果更好。也可将燃烧器浸于稀酸(0.5%HNO3)中。使用超声波并加入浓度较低的非离子型洗涤剂也是一种较好的方法。清洗完之后先用蒸馏水林洗干净,风干之后再装回仪器。严禁直接在仪器上清洗燃烧器。安装不正确可能导致可燃性气体泄漏,引起爆炸。
  每天在做完分析之后,可以洗喷50~100ml的蒸馏水清洗雾化器、雾化室和燃烧器。对于分析高浓度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步骤尤为重要,因为这些元素会反应生成爆炸性的乙炔化物。分析完这些元素之后需要将燃烧器和雾化器拆开并请洗干净。每周需要将燃烧器拆下用实验室专用洗涤剂进行擦 洗,并用蒸馏水林洗干净。